|
Методика предназначена для определения разовых концентраций двуокиси серы. Предел измерения 0,08 — 1,5 мкг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 80 дм3.
Сущность метода заключается в окислении сернистого газа в процессе его улавливания из воздуха раствором хлората калия или перекисью водорода с последующим турбодиметрическим определением образующегося сульфат-иона с хлоридом бария. Чувствительность метода в анализируемом объеме пробы 5 мкг (Руководство по контролю…, 1979).
Построение градуировочного графика. Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов в мерных колбах емкостью 100 см3 согласно таблице 1.
Для приготовления шкалы стандартов отбирают в пробирки по 5 см3 каждого стандарта и проводят все операции согласно ходу анализа. Одновременно проводят измерение оптической плотности нулевой пробы. Калибровочный график строят по среднему значению, вычисленному из результатов измерений 3 - 5 шкал (= 400 нм).
Таблица 1 – Приготовление растворов
|
|
Номер стандартного раствора | |
Раствор
Рабочий стандартный раствор, мкг/см3 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 | |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
12 |
16 |
20 | |
Поглотительный раствор, см3 |
До 100 см3 в каждую пробу | |
Содержание двуокиси серы в 5 см3 стандартного раствора, мкг |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Отбор проб. Для определения разовой концентрации двуокиси серы исследуемый воздух протягивают со скоростью 4 дм3/мин в течение 20 мин через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 6 см3 поглотительного раствора. При использовании U-образных поглотителей скорость аспирации не должна превышать 2 дм3/мин. Для очистки воздуха от аэрозолей сульфатов и серной кислоты перед поглотителем помещают пластмассовый патрон с фильтром АФА-В-10, присоединенный встык.
Анализ проб. В лаборатории доводят уровень раствора в поглотительном приборе до 6 см3 дистиллированной водой. Для анализа 5 см3 раствора пробы переносят в пробирку и добавляют по 1 см3 раствора ВаСl2. Содержимое пробирок тщательно встряхивают и через 15 мин, предварительно встряхнув, определяют оптическую плотность растворов в кюветах шириной 10 мм при длине волны 400 нм относительно воды. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаковым. Одновременно проводят измерение «нулевой» пробы, для чего 5 см3 поглотительного раствора анализируют аналогично пробам. Оптическая плотность нулевой пробы должна быть не более 0,01.
|