|
Содержание серы в листьях определяли фотометрическим методом. Метод основан на способности сульфат-ионов (SO42-) образовывать с ионом (Ba2+) нерастворимый в кислотах белый осадок сульфата бария BaSO4.
Брали две навески листьев (без черешков). Одну навеску массой 500 мг помещали в фарфоровый тигель для озоления. Озоление проводили в муфельной печи при температуре 8000C в течение 30 минут. Навеску массой 1,0-5,0 г для определения гигроскопической влаги в анализируемых листьях помещали в бюкс. Вычисление содержания серы производили на абсолютно сухое вещество. Брали пустой бюкс и взвешивали на аналитических весах, помещали в бюкс навеску листьев, предварительно взвешенную на технических весах, и снова взвешивали. Взвешивание производили с точностью до четвертого знака (0,0001г). Затем помещали бюкс с навеской в сухой термостат и производили высушивание при температуре 1050С в течение 6 часов, после чего производили повторное взвешивание.
Далее брали тигель с навеской после озоления и производили отмывание осадка. Для этого брали колбу на 50 мл и воронку с фильтром (фильтр смоченный дистиллированной водой). Золу из тигля высыпали в воронку с фильтром, тигель промывали два раза, воду сливали в воронку. Промывали золу, добавляя воду из промывалки. При отмывании осадка сульфаты из золы переходят в фильтрат, который собирается в колбе. Полноту отмывания осадка от сульфатов проверяли с помощью проб: брали на предметное стекло несколько капель фильтрата из воронки, вносили в него одну каплю соляной кислоты и 1-2 капли 5% раствора бария. Отсутствие помутнения свидетельствовало о полном отмывании сульфатов.
Затем собранный в колбе фильтрат доводили до 50 мл дистиллированной водой, и переливали в стакан объемом 100-150 мл, добавляли 1-2 капли соляной кислоты (для создания кислой среды, в которой лучше идет осаждение). Через одну минуту добавляли 5 мл осадителя, оставляли на двадцать минут для осаждения сульфатов. В присутствии сульфатов появляется белая взвесь – осадок сульфата бария.
Одновременно проводили «холостой» опыт («нулевая проба»), для чего в стакан наливали 50 мл дистиллированной воды и добавляли все реактивы в описанной выше последовательности. Через 20 минут измеряли оптическую плотность опытных проб на фотоэлектроколориметре КФК-2 против «нулевой» пробы, с синим светофильтром. Длина волны 400 нм, толщина кюветы 10 мм. По калибровочному графику определяли содержание SO2 в 1 мл раствора.
Расчет содержания серы в листьях производили по формуле:
C = АМВМК1МК2 / ММ104
где С – содержание серы в листьях на абсолютно сухое вещество в %;
А – концентрация сульфатов по калибровочному графику, мкг/мл;
В – объем фильтрата, взятый для анализа, мл;
К1 – коэффициент перевода сульфата в чистую серу, равен 0,333;
К2 – коэффициент гигроскопичности;
М – навеска листьев, взятая для озоления, г;
104 – множитель для перевода мкг в г и %.
Для расчета коэффициента гигроскопичности К2 использовали результаты взвешиваний навески номер два. Расчет производили по формуле: К2 = 100/100- (Д/ЕМ100%)
где К2 – коэффициент гигроскопичности анализируемого растительного материала;
Д – разность масс навески до и после высушивания, г;
Е – масса сырых листьев, г.
|