В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 1 см3 рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 1мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 рабочего раствора массовой концентрации 10 мкг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.5, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Градуировка спектрометра
Для построения градуировочной зависимости аналитического сигнала от массы элемента в графитовую печь атомизатора вводят дозатором необходимый объем (от 5 до 40 мм3) градуировочных растворов соответствующего элемента. Диапазоны построения градуировочной зависимости приведены в таблице 2. Необходимо использовать не менее 5 точек в указанном в таблице 2 диапазоне массы. При построении градуировочной зависимости следует начинать с меньших значений массы элемента и от них переходить к более высоким. В таблице 3 приведены рекомендуемые для внесения объемы градуировочных растворов.
Рекомендуемые режимы обработки градуировочных растворов и проб приведены в таблице 4.
Измерение с каждой массой элемента проводят 5 раз в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра (далее РЭ) и рассчитывают среднее арифметическое значение полученных значений. Затем запускают процедуру «Ручная градуировка» и вводят с клавиатуры компьютера массу элемента (в пиктограммах) и соответствующие им величины средних значений аналитического сигнала. Полученную градуировочную зависимость можно просмотреть в режиме «Градуировка»/«Просмотр».
Таблица 3
Диапазоны построения градуировочных зависимостей. |
Элемент |
Диапазон измерения, мг/дм3 |
Диапазон масс, пг | |
Марганец |
От 0.0003 до 0.050 включительно |
10 - 400 | |
Медь |
От 0.0005 до 0.070 включительно |
20 - 600 | |
Железо |
От 0.005 до 0.060 включительно |
40 - 600 | |
Цинк |
От 0.1 до 8.0 включительно |
5000 - 80000 | |
Хром |
От 0.001 до 0.1 включительно |
40 - 600 | | |
|
|
|
Таблица 4
Рекомендуемые способы внесения элемента в атомизатор |
Масса, пг |
Концентрация градуировочного раствора, мкг/дм3 |
Объем градуировочного раствора, мм3 | |
10 |
1.0 |
10 | |
20 |
1.0 |
20 | |
40 |
1.0 |
40 | |
100 |
10.0 |
10 | |
200 |
10.0 |
20 | |
400 |
10.0 |
40 | |
600 |
20.0 |
30 | |
800 |
20.0 |
40 | | |
|
|
|
Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7
|