Материалы студентам (рефераты, курсовые, дипломные) » Методы очистки производственных сточных вод » Практическая часть » Методика определения азота аммонийного с реактивом Несс­лера

Предельно допустимая концентрация (ПДК) аммиака и ионов аммония в воде водоёмов 2 мг/л по азоту (или 2,6 мг/л в виде иона аммония).

Принцип метода

Метод основан на способности аммиака (свободный аммиак и ионы ам­мония) образовывать с щёлочным раствором йодида одновалентной ртути окрашенные в желтый цвет соединения йодида меркураммония. При низкой концентрации аммиака и ионов аммония получают коллоидный раствор, при­годный к колориметрированию. При большом содержании (>3 мг/л) выпадает бурый осадок, в этом случае определение необходимо проводить после раз­бавления пробы безаммиачной водой.

Предел обнаружения ионов аммония 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых количеств аммонийных ионов в пробе 0,005 – 0,150 мг.

Этим методом находят свободный аммиак, ионы аммония и аммиак, входящий в некоторые белковые соединения (например, альбуминоидный аммиак).

Проведению анализа мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несс­лера. В их присутствии обнаруживают после предварительной отгонки. Ме­шающие влияние жесткости воды устраняют, добавляя в раствор сегнетовой соли. Большое количество железа, сульфиды и муть удаляют осветлением пробы воды цинковой солью. К 100 мл пробы прибавляют 1 мл сульфата цинка (100 г сульфата цинка растворяют в безаммиачной воде, разбавляют до 1 л) и смесь тщательно перемешивают. Затем pH смеси доводят до 10,5, при­бавляя 25% раствор гидроксида калия или натрия, проверяя рН стеклянным электродом или по индикаторной бумаге. После образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр. Можно также коагулировать цветные и мутные воды гидроксидом алюминия: 0,5 г сухого препарата или 2 мл суспензии добавляют к 300 мл воды, после 2-часового отстаивания верхний прозрачный слой осторожно сливают сифо­ном. Мешающее влияние хлора устраняют добавлением тиосульфата или ар­сенита натрия (растворяют в безаммиачной воде 3,5 г тиосульфата натрия или 1 г арсенита натрия Na3AsO3 и доводят до 1 л).

Реактивы

1. Безаммиачная вода. Устраняют следы аммиака фильтрованием дис­тиллированной воды через активированный уголь. Проверяют на наличие аммиака реактивом Несслера. Безаммиачную воду применяют для приготов­ления реактивов и разбавления пробы.

2. Реактив Несслера.

3. Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 50% раствор. В безаммиачной воде при нагревании растворяют 50 г сегнетовой соли, доводят объем до 100 мл и фильтруют. Прибавляют 6 мг реактива Несслера. После осветления и проверки на полное осаждение аммиака реактив готов к употреблению.

4. Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции.

5. Фосфатный буферный раствор, рН 7,4. В безаммиачной воде раство­ряют 14,3 г дигидроортофосфата калия и 90,15 г гидроортофосфата калия. После растворения солей объем доводят до 1 л.

6. Стандартные растворы хлорида аммония.

1) Основной раствор. Хлорид аммония высушивают до постоянной массы при температуре 100 – 105 градусов по Цельсию. Растворяют 2,965 г хлорида аммония в дистиллированной безаммиачной воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем до метки той же водой, добавляют 2 мл хлороформа.

2) Рабочий раствор. Разбавляют 5 мл основного раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл безаммиачной водой до метки. Применяют свежепри­готовленным.

Ход определения.

Прямое количественное определение.

В колбу помещают 50 мл исследуемой ил разбавленной пробы, прили­вают 1 мл 50% сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 минут фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см с фиолетовым светофильтром (длина волны – 425 нм) по отноше­нию к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Окраска устойчива 1 час.