Концентрация хлоридов в водоёмах – источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.
Принцип метода
Метод основан на титрометрическом осаждении хлоридов в нейтральной или слабощелочной среде нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора. После осаждения избыток ионов серебра образует оранжево-красный осадок хромата серебра. Метод применим практически для любого количества хлоридов в воде, однако при содержании менее 10 мг/л конец реакции менее отчетлив и погрешность возрастает. В этом случае пробу предварительно упаривают. Хлориды должны определяться при рН от 6 до 10. Если величина рН выходит за указанные пределы, то воду необходимо нейтрализовать по фенолфталеину. Мутную и окрашенную воду или с цветностью выше 50 градусов предварительно обесцвечивают и осветляют коагуляцией суспензией гидроксида алюминия (6 мл на 200 мл воды) или встряхивают с активированным углем, не содержащим хлоридов (0,5 г на 100 мл воды), с последующим фильтрованием через плотный бумажный фильтр «белая лента», предварительно промытый дистиллированной водой. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Реактивы
1. Бидистиллированная вода, проверенная на отсутствии хлоридов. Применяют для приготовления всех реактивов и разбавления проб воды.
2. Хромат калия, 5% раствор. В небольшом количестве бидистиллированной воды растворяют 50 г хромата калия и прибавляют раствор нитрата серебра до появления красного осадка, через день фильтруют через промытый бумажный фильтр и разводят бидистиллированной водой до 1 л.
3. Хлорид натрия, титрованный раствор. В бидистиллированной воде растворяют 1,6490 г хлорида натрия, прокаленного при температуре 500 градусов по Цельсию до постоянной массы, и доводят объем до 1 л.
4. Нитрат серебра, титрованный раствор. В бидистиллированной воде растворяют 4,8 г нитрата серебра и доводят объем до 1 л.
5. Нитрат серебра, 10% раствор. В 90 мл бидистиллированной воде растворяют 10 г нитрата серебра и добавляют 1 – 2 капли азотной кислоты.
6. Гидроксид алюминия. Суспензия для коагуляции.
Ход определения.
Количественное определение.
В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой пробы, прибавляют 1 мл 5% раствора хромата калия, затем пробу титруют раствором нитрата серебра до появления слабо-оранжевого оттенка.
Концентрацию хлоридов (мг/л) рассчитывают по формуле:
X=A K н 1000/V , где А – объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра (1,8); н – нормальность раствора нитрата серебра (0,5); V – количество соляной кислоты пошедшей на титрование.
Например:
опыт №1: Х=(0,4·1,8·0,5·1000):2=180
опыт №2: Х=(0,3·1,8·0,5·1000):2=135
опыт №3: Х=(0,4·1,8·0,5·1000):2=180
среднее значение: Х=(0,3·1,8·0,5·1000):2=135
|