Материалы студентам (рефераты, курсовые, дипломные) » Методы очистки производственных сточных вод » Практическая часть » Методика определение хрома с дифенилкарбазидом

Предельно допустимая концентрация в воде водоёмов шестивалентного хрома 0,05 мг/л.

Принцип метода

Метод основан на взаимодействии хроматов и бихроматов в кислой среде с дифенилкарбазидом с образованием окрашенного в красно-фиолето­вый цвет соединения, в котором хром содержится в восстановленной форме в виде трехвалентного хрома.

Предел обнаружения 0,02 мг/л. Диапазон измеряемых количеств хрома в пробе 1 – 50 мкг.

При анализе в одной пробе определяют только шестивалентный хром.

При определении шестивалентного хрома на результаты влияет то, что хромат или бихромат может окислять некоторые содержащиеся в пробе ве­щества в период между взятием пробы и ее исследованием. В подобных слу­чаях хром определяют непосредственно после отбора пробы.

В водах, окрашенных органическими веществами, колориметрически обнаружить шестивалентный хром трудно даже тогда, когда эти воды имеют кислую реакцию, и поэтому определяют только общее содержание хрома.

Проведению анализа хрома данным методом мешают присутствующие в высоких концентрациях (более 200 мг/л) двухвалентная ртуть, ванадий и шестивалентный молибден, железо (более1 мг/л). Влияние железа можно час­тично устранить, добавляя ортофосфорную кислоту. В присутствии больших количеств марганца при окислении осаждается диоксид марганца. Его в таких случаях отфильтровывают через стеклянную пластинку или стеклянную вату.

Для санитарно-токсилогической оценки качества воды при определении суммарного содержания хрома расчет ведут по наиболее токсичному – шес­тивалентному

Реактивы

1. Бидистиллированная вода. Используется для приготовления всех ре­активов.

2. Серная кислота, разбавленный 1:1 и 1 н растворы.

3. Ортофосфорная кислота, концентрированная.

4. Дифенилкарбазид, 0,5% раствор в ацетоне. Применяют свежеприго­товленным (в спирту хранится долго).

5. Бихромат калия, стандартный раствор.

1) Основной раствор. Растворяют 2,8285 г бихромата калия, высушен­ного при 105 градусах по Цельсию в бидистиллированной воде и доводят объем до 1 л (при комнатной температуре).

2) Рабочий раствор №1 готовят разбавлением 25 мл основного раствора бидистиллированной водой до 500 мл. Рабочий раствор №2 готовят разбавлением 20 мл рабочего раствора №1 в бидистиллированной воде до 50 мл. применяют свежеприготовленным.

Ход определения.

Определение шестивалентного хрома.

В плоскодонную колбу отмеряют 100 мл пробы. Добавляют 1 мл серной кислоты 1:1, 0,3 мл ортофосфорной кислоты (концентрированная) и 2 мл 0,5% раствора дифенилкарбазида. Фотометрируют через 5 минут зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 3 см.

Содержание шестивалентного хрома (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график

В ряд мерных колб вместимостью 100 мл отмеривают 0 – 1 – 5 – 10 – 15 – 20 – 25 мл рабочего раствора, что соответствует содержанию хрома 0 – 2 – 10 – 20 – 30 – 40 – 50 мкг. Проводят определение аналогично анализу исследуемой пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – концентрация хрома (мкг) (см. приложение №5)

Концентрацию шестивалентного хрома вычисляют по формуле:

X=A·100/V ,где A – содержание хрома, найденное по калибровочному графику ил по шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл.