|
5. Пламенно-фотометрический детектор (ПФД) селективен и обладает повышенной чувствительностью по отношению к соединениям, содержащих серу.
Качественный анализ состоит в сравнении периодов времениудерживания данного вещества на хроматограмме от момента ввода пробы в испаритель до момента, соответствующего максимальному значению сигнала для данного компонента.
Количественный анализ основан на прямо пропорциональной зависимости содержания вещества в пробе от площади пика данного компонента на хроматограмме. Расчет ведется в основном тремя методами.
1. Метод абсолютной калибровки заключается в построении графиков зависимости высоты или площади пика Х от содержани компонентов в смеси. Расчет ведетс по следующим формулам:
X= 1000 a/V
X = cV/V20,
где
a - содержание вещества, определенное по графику; мг
V - объем пробы вохдуха, вводимого в испаритель хроматографа, мл
с - концентрация вещества, расчитанная по графику, мг/мл
V20 - объем пробы воздуха, произведенный в стандартных условиях.
2. Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь известного количества вещества, принимаемого за стандарт. По своим свойствам оно должно быть достаточно близко к анализируемым соединениям, но полностью отличаться от них по хроматограмме.
3.Метод норматизации площадей пиков.При этом сумму площадей всех пиков с учетом поправочных коэффицентов принемают за 100%.Для вычисления концентрации вещества (в объемных процентах) необпходимо его площадь умножить на 100 и разделить на сумму всех площадей.Метод прост,но может быть использован лишь тогда,когда все компоненты известны и полностью разделены.
Хроматографы сотоят из основных блоков:Блок подготовки газов,термостат колонок (в том числе испаритель) ,детектор и регистратор (самописец).
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
хроматографический метод,позволяющий разделить высококипящие жидкости и (или) твердые вещества, которые затруднительно либо нецелесообразно определять метод газожидкостной хроматографии, например полициклические ароматические углеводороды, аминокислоты, ПАВ, пестициды, лекарственные препараты, углеводы и др.
Хроматограф состоит из:
колонок из нержавеющей стали, толстостенного стекла, тантала или меди; диаметр-1-6 мм, длина -от 10- 15 см до 7м;
пористых носителей: силикагель, хромосорб, биосил и др. с
удельной площадью более 50 м/г и деаметр частиц 0,005-0,05 мм;
детекторов:рефрактометрической с чувствительностью 10 г/мл, УФ-детектор с чувствительностью 10 и флуориметрический с чувствительностью 10 г/мл, а также электрохимический;
подвижной фазы:ацетонитрил, метанол и др.
Тонкослойная хроматография (ТСХ).Разделение происходит на специальных пластинках для тонкослойной хроматографии.Неподвижная фаза в ТСХ:силикагель, оксид алюминия, ионообменные смолы с добавками крахмала и гипса.
Анализируемую смесь наносят на стартовую линию микрошприцем или микропипеткой.Пластинку или бумагу с нанесенной пробой помещают в закрытую камеру, содержащую растворитель, которой перемещается по слою сорбента (или по бумаге) под действием капиллярных сил.Компоненты смеси перемещаются вмемте с растворителем с различными скоростями.По окончании разделения пластинку или бумагу вынимают из камеры, испаряют растворитель, обрабатывая струей теплого воздуха.Определяемые вещества появляются на хроматограмме в виде пятен в результате обработки специальным реактивом (например, нингидрин при анализе аминокислот) или методом флюоресценции.Содержание анализируемого компанента пропорционально площади пятен.Количественную оцнку проводят или непосредственно на пластинке с помощью планиметра, или путем снятия окрашенного пятна с хроматограммы экстракции вещества растворителем и определение и определение его содержание фотометрическим методом или с помощью денситометра.
Ионная хроматография объединяет принцип ионообменной хроматографии, включающей последовательное использование двух колонок, с кондуктометрическим детектированием.В основе этого метода-элюентное ионообменное разделение ионов на первой (разделяющей) колонке с последующим подавлением фонового сигнала элюента на второй (подавляющей) ионообменной колонке.Инообменные колонки заполняют неподвижными фазами, содержащими в своей структуре ионогенные группы, способные к реакции обмена и обладающие высокой проникающей способностью.При анализе катионов колонку для разделения заполняют сульфированными катионитами низкой емкости ,а подавляющую колонку-анионитом высокой емкости.В качестве элюентов используют растворы HCLl HNO3, гидрохлорида пиридина и др.В качестве подвижной фазы-растовра карбоната и гидрокарбоната натрия.
Перейти на страницу: 1 2 3 |