Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера и последующем измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм.
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массой аммония от 1,0 до 20,0 мкг в 5 см3 раствора. Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 5.
Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу «наименьших квадратов». При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абцисс - величину концентрации вещества в мкг/пробе.
Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки
Номер образца
|
Аликвотная часть рабочего раствора (С=10 мкг/ см3), см3 |
Объем поглотительного раствора, cм3 |
Масса аммония в град. растворах, мкг в 5 см3 |
0 |
0,0
|
5,0
|
0,0
|
1 |
0,1
|
4,9
|
1.0
|
2 |
0,2
|
4,8
|
2,0
|
3 |
0,3
|
4,7
|
3.0
|
4 |
0,4
|
4,6
|
4,0
|
5 |
0,5
|
4,5
|
5,0
|
6 |
0,6
|
4,4
|
6.0
|
7 |
0,7
|
4,3
|
7.0
|
8 |
0,8
|
4,2
|
8,0
|
9 |
0,9
|
4,1 |
9,0
|
10 |
1,0
|
4,0
|
10,0
|
11 |
1,5
|
3,5
|
15.0
|
12 |
2,0
|
3,0
|
20,0
|
|