Отбор проб. В поглотительные приборы вносят по 6 см3 поглотительного раствора. Анализируемый газ отбирают в два соединенных последовательно поглотительных прибора. Расход газа устанавливают 0,5-1,0 дм3/мин при концентрациях аммиака менее 0,4 мг/м3 или 0,2-0,5 дм3/мин при концентрациях аммиака более 0,4 мг/м3. В процессе отбора проб следят за показаниями ротаметра электроаспиратора, а также измеряют температуру и давление (разряжение) газа у ротаметра и атмосферное давление.
По окончании отбора закрывают вход и выход поглотителей резиновыми шлангами с пробками для предотвращения потерь поглотительного раствора.
Анализ проб. Поглотительные приборы после отбора выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. Из каждого поглотительного прибора отбирают пипеткой 5 см3 раствора, переносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 см3 реактива Несслера. Содержимое пробирки тщательно перемешивают, выдерживают 10 минут и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 450 нм относительно «холостой пробы». В качестве «холостой пробы» используется поглотительный раствор. По градуировочному графику определяют содержание ионов аммония в пробе.
Приведение отобранного объема газа к нормальным условиям. Объем отобранной пробы газа к нормальным условиям приводят по формуле:
где Vo - объем газа, приведенный к нормальным условия, дм3;
V - объем газа при условиях отбора пробы, дм3;
Р - атмосферное давление, кПа;
д Р - избыточное давление (разрежение перед ротаметром), кПа;
t - температура газа у ротометра,°С.
Расчет результатов анализа. Расчет массовой концентрации аммиака Х (мг/м3) проводят по формуле:
где m1 и m2 - содержание ионов аммония в пробах, взятых для анализа из первого и второго поглотителей соответственно, найденное по градуировочному графику, мкг в пробе;
0,94 - коэффициент пересчета ионов аммония на аммиак;
а - объем поглотительного раствора, залитого в поглотительный прибор, см3;
b - объем пробы, взятый на анализ, см3;
Vo - объем газа, приведенный к нормальным условиям, дм3 (Сборник методик , 1993).
|